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國產(chǎn)的TJ270-30A型紅外分光光度計(jì)，紅外分光光度計(jì)是用一定頻率的紅外線聚焦照射被分析的試樣，如果分子中某個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率與照射紅外線相同就會(huì)產(chǎn)生共振，這個(gè)基團(tuán)就吸收一定頻率的紅外線，把分子吸收的紅外線的情況用儀器記錄下來，便能得到全面反映試樣成份特征的光譜，從而推測化合物的類型和結(jié)構(gòu)。這儀器在藥物分析、環(huán)境監(jiān)測、化工領(lǐng)域均有廣泛的使用，只能對(duì)紅外分光光度計(jì)在藥物分析當(dāng)中的應(yīng)用，做一粗糙歸納，與諸君共享。

      
      一 在標(biāo)準(zhǔn)方法上的應(yīng)用。

       基本上一個(gè)方法在國家標(biāo)準(zhǔn)上得以應(yīng)用，就說明是一個(gè)比較成熟穩(wěn)定的方法，適合全國各種實(shí)驗(yàn)室使用，經(jīng)得起重復(fù)。咱就先說紅外分光光度計(jì)在《中國藥典》上的應(yīng)用。

       由于紅外光譜特征性較強(qiáng)，用于物質(zhì)鑒定較紫外光譜更可靠，特別是用于化學(xué)結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜的藥品活化學(xué)結(jié)構(gòu)相互之間差異小的藥品的鑒別，那是遠(yuǎn)勝于用其他常規(guī)理化鑒別方法。《中國藥典》1977年版開始應(yīng)用紅外光譜鑒別藥品，不過早期用的是色散型紅外分光光度計(jì)，然后逐漸被傅立葉變換紅外分光光度計(jì)所取代了。

      不要以為紅外只能做鑒別，當(dāng)然，目前在《中國藥典》里主要是做鑒別，但也偶爾用來進(jìn)行雜質(zhì)檢查。實(shí)際上紅外也能做含測，這點(diǎn)我們留到下章再講。

       隨著紅外分光光度計(jì)的逐漸普及，《中國藥典》里采用該儀器做鑒別的品種也逐年增多，而且從僅用來鑒別原料藥發(fā)展到開始鑒別制劑。早期一個(gè)原料藥的鑒別項(xiàng)目，是非常多的，有的品種甚至達(dá)到十幾個(gè)鑒別項(xiàng)目，要通過不同的化學(xué)反應(yīng)鑒別基團(tuán)，還要上紫外觀察zui大zui小吸收，甚至再弄個(gè)薄層色譜。但是有了紅外分光光度計(jì)后，妥了，一個(gè)紅外圖譜掃描下來，是就是，不是也很清楚。據(jù)說這個(gè)思路也是跟老外學(xué)的，向USP靠攏，人家美國藥典中的鑒別項(xiàng)目，就是用紅外來確證的。

      《中國藥典》紅外光譜測定法中試樣的制備方式。氣體、液體和固體樣品均可用紅外分光光度法發(fā)進(jìn)行分析。（測定氣體還沒見過，也是好奇的很哪），常用方法有以下4種：

       1、壓片法 通常為KBr（溴化鉀）壓片，少數(shù)品種采用KCl（氯化鉀）壓片，樣品與KBr的量的比例一般為1：100，樣品用量及片子的厚度，以能得到基線80%以上透光率，zui大吸收峰約在20%透光率的紅外圖譜為好。

       2、糊法 常用糊劑為石蠟油，將樣品研細(xì)，與糊劑混合成糊狀，夾在兩窗片之間進(jìn)行測試。

       3、薄膜法 薄膜的制備可將樣品直接放在鹽窗上加熱，熔融后涂成薄膜，或?qū)悠啡苡趽]發(fā)性溶劑中，滴于鹽窗上，待溶劑揮發(fā)后即得薄膜。

       4、將樣品溶于適宜的溶劑，制成1%~10%濃度的溶液，置于0.1~0.5mm厚度的液體池中錄制光譜。所用溶劑應(yīng)具備以下條件：對(duì)溶質(zhì)有較大的溶解度；溶劑在較大波長范圍內(nèi)無吸收；不腐蝕液體池的窗片；與溶質(zhì)不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)等。常用的溶劑有二硫化碳、氯仿和環(huán)己烷等。

       其實(shí)在實(shí)際應(yīng)用中，絕大部分都是用壓片法，也就是將固體的藥物研細(xì)，與溴化鉀粉末混合后壓片，放入樣品池中掃描圖譜。有一些為油狀的藥物，則是沾少許涂抹于壓好的溴化鉀片上，放入樣品池中掃描圖譜。

       《中國藥典》中的紅外鑒別，多采用標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)照法，即將樣品測得圖譜與《藥品紅外光譜集》里的圖譜相對(duì)照，相同則為同一物質(zhì)，不同則為不同物質(zhì)。也有少部分樣品采用與對(duì)照品圖譜對(duì)照，即將樣品測得圖譜與對(duì)照品同法處理測得的圖譜相比較，此法多見于新藥標(biāo)準(zhǔn)中采用（

       《中國藥典》zui早應(yīng)用紅外分光光度計(jì)是用來鑒別甾體激素類藥物。因?yàn)殓摅w激素類藥物分子中大多具有α、β不飽和酮結(jié)構(gòu)，他們的紫外吸收光譜非常相似，用紫外光鋪法很難鑒別，其他理化鑒別方法如熔點(diǎn)、選廣度和顯色反應(yīng)同樣缺乏專屬性，而它們的紅外光譜卻有明顯區(qū)別。比如那個(gè)醋酸潑尼松，醋酸地塞米松，全都是“松”，你單單用紫外和理化鑒別，很難區(qū)分。

       由于分離提取這些前處理技術(shù)的局限，起初紅外分光光度計(jì)很少用于藥物制劑的鑒別，因?yàn)殍b別制劑首先需要對(duì)樣品進(jìn)行前處理，要避免輔料的干擾和晶型的改變，不象鑒別原料藥基本上都是拿來就用不需處理的。比如在《中國藥典》就只碰到過甲睪酮片這一個(gè)制劑，是用紅外鑒別的。

       但是在研究領(lǐng)域，則有很多研究人員致力于采用紅外分光光度計(jì)鑒別藥物制劑，也發(fā)表了許多論文。其實(shí)只要前處理方法能重復(fù)而且不改變主料成分的性質(zhì)，用紅外鑒別原料和鑒別制劑的儀器操作是*一樣的。比如對(duì)主藥規(guī)格較大的片劑，象甲硝唑片啦、對(duì)乙酰氨基酚片啦，采取提取分離和重結(jié)晶得到純品，然后進(jìn)行紅外鑒別。這些個(gè)片劑價(jià)格便宜量又足，一片藥片中主藥成分往往占70%以上，真是很好提取的對(duì)象呢。迪迪稍微檢索了下，發(fā)現(xiàn)不但片劑、膠囊劑有紅外鑒別的論文，連注射劑都有了。

       英國藥典和美國藥典早就采用紅外鑒別各種不同劑型的制劑了，因此順應(yīng)形勢緊跟潮流，《中國藥典》2010年版也增加了若干個(gè)紅外鑒別制劑的品種，當(dāng)然，新版藥典也增加了紅外鑒別原料藥的品種了。

       迪迪個(gè)人估計(jì)，這個(gè)進(jìn)步在某方面，也得多謝那些高科技造假者，因?yàn)樗麄冡槍?duì)標(biāo)準(zhǔn)而發(fā)明創(chuàng)造出各種各樣的造假摻假方法，使得標(biāo)準(zhǔn)也不得不魔高一尺道高一丈，與時(shí)俱進(jìn)地采用更能準(zhǔn)確鑒別的鑒定方法，而紅外分光光度計(jì)，在鑒別這方面具有不可比擬的優(yōu)勢啊。

       紅外光譜不僅可以提供化合物的類型、官能團(tuán)以及結(jié)構(gòu)異構(gòu)等信息，還能反映出化學(xué)鍵的鍵長和鍵角等結(jié)構(gòu)的詫異。當(dāng)某些藥品具有不同的晶型結(jié)構(gòu)時(shí)，它們的鍵長和鍵角等就會(huì)發(fā)生不同程度的變化，從而使其紅外光譜中的某些特征頻率、峰形和峰強(qiáng)出現(xiàn)顯著差異。因此采用紅外光譜法檢查藥品中低效（或無效）晶型，方法鑒別又可靠。《中國藥典》中甲苯咪唑中A晶型的檢查，就是一例。甲苯咪唑中A晶型是無效晶型，C晶型為有效晶型，這兩種晶型在不同的波數(shù)處有zui大吸收。采用石蠟糊制法，分別測定供試品與含有10%A晶型的甲苯咪唑?qū)φ掌返募t外圖譜，通過計(jì)算相應(yīng)峰位的吸收度比值進(jìn)行判斷。

       用紅外分光光度計(jì)測定樣品含量，目前《中國藥典》還沒有收載，在美國藥典（USP）中有收載，可惜迪迪功力不夠，沒能看到是怎么個(gè)含測法，望有識(shí)之士加以補(bǔ)充啊。迪迪查到有論文采用衰減全反射紅外光譜（ATR-FTIR）法測定含量的，也有直接測定光譜，處理后進(jìn)行含測的。

      二、在藥物研究中的應(yīng)用。

       這里講的紅外分光光度計(jì)的應(yīng)用，即是在研究領(lǐng)域上的，這些方法也許目前還未得到普及和推廣，但已逐步顯示出它們的實(shí)用價(jià)值。

       比如有研究者運(yùn)用Matlab小波變換的處理技術(shù)對(duì)紅外光譜進(jìn)行濾噪與平滑，獲得光滑的譜圖，建立了紅外光譜對(duì)藥物含水量非線性定量模型。這是用紅外來測定含水量的，請(qǐng)注意，不是近紅外測水分哦，是紅外測水分。不過迪迪對(duì)此有點(diǎn)點(diǎn)懷疑，這個(gè)這個(gè)樣品在壓片過程中，尤其是在紅外燈照射下，自身的水分會(huì)不會(huì)有所減少??？

       也有研究者用紅外進(jìn)行樣品純度的檢測，通過比較不同純度的樣品建立一些數(shù)學(xué)模型，從而達(dá)到測量樣品純度的目的。

       還有研究者用紅外測定中藥制劑摻雜化學(xué)成分，利用紅外光譜矢量的特征，不經(jīng)化學(xué)提取分離，直接進(jìn)行中藥摻假判別。它利用已知化學(xué)藥物的紅外光譜和待測樣品的紅外光譜，通過計(jì)算機(jī)分析給出特征值，直接得到樣品中化學(xué)藥物的含量。如用此方法測定壯陽類藥物中參入西地那非。

       zui后，也是應(yīng)用zui廣泛的藥物研究領(lǐng)域，就是紅外分光光度計(jì)在中藥材真?zhèn)舞b別上了，這方面的研究和實(shí)用價(jià)值頗大，比如用紅外鑒別藥材產(chǎn)地啊，藥材的真?zhèn)?，藥材的不同采摘期啊。有相?dāng)多的研究，都是采用先提取中藥中的某成分，或者采用某種提取方法提取出某混合物，然后進(jìn)行紅外鑒別。